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重结晶适用于哪些故事

发布时间:2022-06-05 11:29:10

‘壹’ 重结晶的技术

众所周知,重结晶是有机合成中一项非常基本,但是又非常重要的技术,它原理简单、使用方便,但是真的要做好重结晶,不是那么容易的事,尤其是溶剂的选择,以及在出现乳化现象时的处理等等都有很深的学问,这里转一个关于重结晶技术的文章,希望对大家有所帮助! 关于可以应用重结晶法的讨论:
假设一固体混合物由9.5克被提纯物A和0.5克杂质B组成,选择某溶剂进行重结晶,室温时A、B在此溶剂中的溶解度分别为SA和SB,通常存在下列三种情况:
(1)室温下杂质较易溶解(SB>SA)。设在室温下SB=2.5克/100ml,SA=0.5克/100ml,如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为 9.5克/100ml,则使用100ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶。若将此滤液冷却至室温时可析出A9g(不考虑操作上的损失)而B仍留在母液中,A 损失很小,即被提纯物回收率达到94%。如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为47.5克/100ml,则只要使用20ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶,这时滤液可析出A9.4克,B仍可留在母液中,被提纯物的回收率高达99%。
由此可见,如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小,或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化大,这两方面都有利于提高回收率。
(2)杂质较难溶解(SB chang),可以将A完全溶解后直接过滤,将B过滤掉。
(3)两者溶解度相等(SA=SB)。设在室温下皆为2.5克/100ml,若也用100ml溶剂重结晶,仍可得到纯A7克。但如果这时杂质含量很多,则用重结晶分离产物就比较困难。在A和B含量相等时,重结晶就不能用来分离产物了。
从上述讨论总可以看出,在任何情况下,杂质的含量过多都是不利的(杂质太多还会影响结晶速度,甚至妨碍结晶的生成)。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机混合物。 (1)所选溶剂不与被提纯物质起化学反应
(2)在较高温度时能溶解大量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质。使被提纯物质热易溶,冷难溶。
(3)对杂质的溶解非常大或者非常小(前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去)
(4)容易挥发(溶剂的沸点较低),易与结晶分离除去
(5)能给出较好的晶体
(6)无毒或毒性很小,便于操作
(7)价廉易得,回收率高。
(8)适当时候可以选用混合溶剂 选择好溶剂后进行溶解
通过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物所需溶剂的量,在将被提取物晶体置于锥形瓶中,加入较需要量稍少的适宜溶剂,加热到微微沸腾一段时间后,若未完全溶解,可再添加溶剂,每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾,直至被提取物晶体完全溶解(但应注意,在补加溶剂后,发现未溶解固体不减少,应考虑是不溶性杂质,此时就不要再补加溶剂,以免溶剂过量)。

‘贰’ 重结晶和结晶什么意思。通俗介绍下。原理,步骤,适用范围……

重结晶的原理
1:利用溶剂
对被提纯物质及杂质在不同温度下的溶解度不同,
2:使被提纯物质从过饱和溶液中析出,
3:进行的分离,提纯的目的

‘叁’ 重结晶和结晶什么意思.通俗介绍下.原理,适用范围……

结晶就是让溶质从溶液中析出形成晶体,一般降温就好了.
重结晶可以用来分离溶液中的两种溶质,一般是利用二者在溶液中的溶解度不同.加热让二者完全溶解,稍降温,溶解度小的会先结晶出来,过滤除去之后,再对滤液降温过滤.这样就分开了原溶液中的两种溶质

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