『壹』 重結晶的技術
眾所周知,重結晶是有機合成中一項非常基本,但是又非常重要的技術,它原理簡單、使用方便,但是真的要做好重結晶,不是那麼容易的事,尤其是溶劑的選擇,以及在出現乳化現象時的處理等等都有很深的學問,這里轉一個關於重結晶技術的文章,希望對大家有所幫助! 關於可以應用重結晶法的討論:
假設一固體混合物由9.5克被提純物A和0.5克雜質B組成,選擇某溶劑進行重結晶,室溫時A、B在此溶劑中的溶解度分別為SA和SB,通常存在下列三種情況:
(1)室溫下雜質較易溶解(SB>SA)。設在室溫下SB=2.5克/100ml,SA=0.5克/100ml,如果A在此沸騰溶劑中的溶解度為 9.5克/100ml,則使用100ml溶劑即可使混合物在沸騰時全溶。若將此濾液冷卻至室溫時可析出A9g(不考慮操作上的損失)而B仍留在母液中,A 損失很小,即被提純物回收率達到94%。如果A在此沸騰溶劑中的溶解度為47.5克/100ml,則只要使用20ml溶劑即可使混合物在沸騰時全溶,這時濾液可析出A9.4克,B仍可留在母液中,被提純物的回收率高達99%。
由此可見,如果雜質在冷時的溶解度大而產物在冷時的溶解度小,或溶劑對產物的溶解性能隨溫度的變化大,這兩方面都有利於提高回收率。
(2)雜質較難溶解(SB chang),可以將A完全溶解後直接過濾,將B過濾掉。
(3)兩者溶解度相等(SA=SB)。設在室溫下皆為2.5克/100ml,若也用100ml溶劑重結晶,仍可得到純A7克。但如果這時雜質含量很多,則用重結晶分離產物就比較困難。在A和B含量相等時,重結晶就不能用來分離產物了。
從上述討論總可以看出,在任何情況下,雜質的含量過多都是不利的(雜質太多還會影響結晶速度,甚至妨礙結晶的生成)。一般重結晶只適用於純化雜質含量在5%以下的固體有機混合物。 (1)所選溶劑不與被提純物質起化學反應
(2)在較高溫度時能溶解大量的被提純物質;而在室溫或更低溫度時,只能溶解很少量的該種物質。使被提純物質熱易溶,冷難溶。
(3)對雜質的溶解非常大或者非常小(前一種情況是使雜質留在母液中不隨被提純物晶體一同析出;後一種情況是使雜質在熱過濾時被濾去)
(4)容易揮發(溶劑的沸點較低),易與結晶分離除去
(5)能給出較好的晶體
(6)無毒或毒性很小,便於操作
(7)價廉易得,回收率高。
(8)適當時候可以選用混合溶劑 選擇好溶劑後進行溶解
通過試驗結果或查閱溶解度數據計算被提取物所需溶劑的量,在將被提取物晶體置於錐形瓶中,加入較需要量稍少的適宜溶劑,加熱到微微沸騰一段時間後,若未完全溶解,可再添加溶劑,每次加溶劑後需再加熱使溶液沸騰,直至被提取物晶體完全溶解(但應注意,在補加溶劑後,發現未溶解固體不減少,應考慮是不溶性雜質,此時就不要再補加溶劑,以免溶劑過量)。
『貳』 重結晶和結晶什麼意思。通俗介紹下。原理,步驟,適用范圍……
重結晶的原理
1:利用溶劑
對被提純物質及雜質在不同溫度下的溶解度不同,
2:使被提純物質從過飽和溶液中析出,
3:進行的分離,提純的目的
『叄』 重結晶和結晶什麼意思.通俗介紹下.原理,適用范圍……
結晶就是讓溶質從溶液中析出形成晶體,一般降溫就好了.
重結晶可以用來分離溶液中的兩種溶質,一般是利用二者在溶液中的溶解度不同.加熱讓二者完全溶解,稍降溫,溶解度小的會先結晶出來,過濾除去之後,再對濾液降溫過濾.這樣就分開了原溶液中的兩種溶質